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超細粉體粒度檢測的7大方法！

不同的應用領域，對超細粉體特性的要求各不相同，在所有反映超細粉體特性的指標中，粒度分布是所有應用領域中最受關注的一項指標，因此，客觀真實地反映超細粉體的粒度分布是至關重要的，主要表現在以下兩個方面：在超細粉體加工生產過程中，粉體粒度檢測是控制產品生產指標和調整優化生產工藝的主要依據。對于超細粉體產品，其顆粒尺寸大小和粒度分布直接影響其特性、價格和用途，對于納米材料，其顆粒大小和形狀對材料的性能起著決定性的作用，因此粉體粒度檢測必不可少。目前，用于超細粉體粒度表征方法主要有以下幾種：1、激光衍射散射法激光衍射散射法中應用最多的是激光衍射粒度儀，該儀器在假定粉體顆粒為球形、單分散條件基礎上，利用光的散射現象測量顆粒大小，顆粒尺寸越大，散射角越小；顆粒尺寸越小，散射角越大。特點：優點是測量范圍廣、結果精確度高、測量時間短、操作方便、能得到樣品體積的分布。缺點是對于檢測器的要求高、不同儀器檢測結果對比性差、分辨率較低、不適于測量粒度分布范圍很窄的樣品。采用該法測量粒徑時，前提條件是首先要獲得分散度好的懸浮液，否則給出錯誤的結果。2、電鏡觀察法電鏡主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。通過電鏡可直接觀察粒子平均直徑或粒徑的分布，是一種顆粒度觀察測定的絕對方法，因而具有可靠性和直觀性。特點：檢測過程中要求顆粒處于良好的分散狀態；要獲得準確的結果，需要大量的電鏡圖片進行統計，否則有可能導致觀察到的粉體的粒子分布范圍并不代表整體粉體的粒徑范圍。3、沉降法沉降法是通過顆粒在液體中沉降速度來測量粒度分布的方法，主要有重力沉降式和離心沉降式兩種沉降粒度分析方式，測量范圍一般為44μm以上。特點：由于實際顆粒的形狀絕大多數都是非球形的，不可能用一個數值來表示它的大小，因此和其他類型的粒度儀器一樣，沉降式粒度儀所測的粒徑也是一種等效粒徑；用于沉降法的儀器造價雖然較低，但與激光粒度儀相比，其測量時間長、速度慢，不利于重復分析，測量結果往往手操作手法及環境溫度影響，對于2μm以下的顆粒會因布朗運動導致測量結果偏小。4、電阻法又叫庫爾特法，適合于測量粒度均勻（即粒度分布范圍窄）的粉體樣品，也適用于測量水中稀少的固體顆粒的大小和個數，所測的粒徑為等效電阻徑，測試所用的介質通常是導電性能較好的生理鹽水。特點：與其他粒度測定方法相比，庫爾特法分辨率最高，而且測量時間短、重復性和代表性較好、操作簡便誤差較小；缺點是：動態范圍較小、易被顆粒堵塞使測量中止、測量下限不夠小，一般測量下限為1μm。5、比表面積法在材料細分散的制備中，由于顆粒尺寸越來越小，形成了越來越多顆粒表面，引起表面能的巨大變化，用比表面積的概念把顆粒表面積與顆粒尺寸聯系起來，即：體積比表面積=顆粒總表面積/顆粒總體積；質量比表面積=顆粒總表面積/顆粒總質量。在實際應用中，粉體的比表面積可以通過浸濕熱法、吸附法以及透過法幾種方法來測量，采取哪種方法要根據測量要求和物料、設備等條件決定。該方法需要高真空和預先嚴格脫氣處理，控制測定精度的因素主要為顆粒的形狀及缺陷，如氣孔、裂縫等。這些因素造成測量結果的負偏差。6、X射線衍射線寬法X射線衍射線寬法是測定顆粒晶粒度的最好方法。當顆粒為單晶時，該法測得的是顆粒度。顆粒為多晶時，該法測得的是組成單個顆粒的單個晶粒的平均晶粒度。這種測量方法適用于晶態的納米粒子晶粒度的測量。實驗表明晶粒度小于等于50nm時，測量值與實際值相近，反之，測量值往往小于實際值。7、團聚態的表征團聚體的性質可分為團聚體的尺寸、形狀、分布、含量；團聚體的氣孔率、氣孔尺寸及分布；團聚體的密度、內部顯微結構、強度；團聚體內一次顆粒之間的鍵合性質等。目前常用的團聚體表征方法主要有顯微結構觀察法、素胚密度-壓力法以及壓汞法等除以上介紹的粒徑測量方法外，還有一些測量方法，例如，X射線小角散射法、拉曼散射法、穆斯保爾譜、原子力顯微技術（AFM）和掃描隧道電子顯微鏡等均能測得粒徑。最后強調一點，超細粉體粒度真實測定的前提是測量前將粉體充分分散，使粉體顆粒不存在團聚現象，測量得到的中位值D50趨于最小且重復測試結果不變。

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